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輝光放電質譜法(GDMS)測定高純氧化鎢雜質元素

高純三氧化鎢圖片

高純氧化鎢制成的高純鎢粉可用作固體靶散列中子源材料和熱核實驗堆、聚變堆的偏濾器用材料。高純鎢粉的電子特性很大程度上取決于其雜質含量,如Fe(鐵)元素會影響磁控濺射離子軌道,U(鈾)和Th(釷)元素在記憶回路中會造成“軟誤差”,C(碳)元素高溫下與W反應生成WC導致高純鎢磨損、氧化和開裂,堿金屬元素(包括鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、銣(Rb)、銫(Cs)、鈁(Fr))會降低靶材導電率等。因此,對于高純氧化鎢中的雜質元素進行高精度的檢測并控制在痕量水平以內至關重要。

目前檢測高純氧化鎢中雜質元素含量一般采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS),激光燒蝕電感耦合等離子體質譜法(LA-ICP-MS)和輝光放電質譜法(GDMS)。ICP-MS雖然定量容易,但樣品的前處理需要溶解、稀釋,操作較為繁瑣。LA-ICP-MS使用激光燒蝕作為ICP-MS的進樣方法,可以直接分析固體,而無需或很少制備樣品,通常用作半定量分析方法。 GDMS采用固體直接進樣,可以避免樣品在溶解、稀釋等過程中雜質的引入,還可同時測定元素周期表中大部分元素,因此特別適合于高純物質中多種雜質元素的同時快速測定。

GDMS(glow discharge mass spectrometry)由輝光放電離子源和質譜分析器兩部分組成。在GDMS的離子源中,輝光等離子體光源的陰極是表面平整的待分析樣品,在兩極之間充入壓力10Pa~1000Pa的氬氣。在高電壓的作用下,氬氣得到電離,在電場中被加速,到達樣品表面后對樣品進行濺射,待分析樣品的原子從樣品表面被剝離,這個過程被稱為陰極濺射。樣品原子被送入到等離子體中,再等離子體中進行碰撞,形成樣品正離子。最后,樣品正離子進入質譜儀進行分離和檢測。輝光放電源對不同元素的感應沒有明顯的差異,差異一般是在10倍以內,而GDMS的線性動態范圍很寬,約為10~12個數量級。因此,即使在沒有標樣的情況下,也能給出較準確的多元素半定量測試結果,十分有利于超純樣品的半定量分析。

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