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輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)測(cè)定高純氧化鎢雜質(zhì)元素

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高純氧化鎢製成的高純鎢粉可用作固體靶散列中子源材料和熱核實(shí)驗(yàn)堆、聚變堆的偏濾器用材料。高純鎢粉的電子特性很大程度上取決於其雜質(zhì)含量,如Fe(鐵)元素會(huì)影響磁控濺射離子軌道,U(鈾)和Th(釷)元素在記憶回路中會(huì)造成“軟誤差”,C(碳)元素高溫下與W反應(yīng)生成WC導(dǎo)致高純鎢磨損、氧化和開裂,鹼金屬元素(包括鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、銣(Rb)、銫(Cs)、鈁(Fr))會(huì)降低靶材導(dǎo)電率等。因此,對(duì)於高純氧化鎢中的雜質(zhì)元素進(jìn)行高精度的檢測(cè)並控制在痕量水準(zhǔn)以內(nèi)至關(guān)重要。

目前檢測(cè)高純氧化鎢中雜質(zhì)元素含量一般採(cǎi)用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),鐳射燒蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LA-ICP-MS)和輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)。ICP-MS雖然定量容易,但樣品的前處理需要溶解、稀釋,操作較為繁瑣。LA-ICP-MS使用鐳射燒蝕作為ICP-MS的進(jìn)樣方法,可以直接分析固體,而無(wú)需或很少製備樣品,通常用作半定量分析方法。 GDMS採(cǎi)用固體直接進(jìn)樣,可以避免樣品在溶解、稀釋等過程中雜質(zhì)的引入,還可同時(shí)測(cè)定元素週期表中大部分元素,因此特別適合於高純物質(zhì)中多種雜質(zhì)元素的同時(shí)快速測(cè)定。

GDMS(glow discharge mass spectrometry)由輝光放電離子源和質(zhì)譜分析器兩部分組成。在GDMS的離子源中,輝光等離子體光源的陰極是表面平整的待分析樣品,在兩極之間充入壓力10Pa~1000Pa的氬氣。在高電壓的作用下,氬氣得到電離,在電場(chǎng)中被加速,到達(dá)樣品表面後對(duì)樣品進(jìn)行濺射,待分析樣品的原子從樣品表面被剝離,這個(gè)過程被稱為陰極濺射。樣品原子被送入到等離子體中,再等離子體中進(jìn)行碰撞,形成樣品正離子。最後,樣品正離子進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)。輝光放電源對(duì)不同元素的感應(yīng)沒有明顯的差異,差異一般是在10倍以內(nèi),而GDMS的線性動(dòng)態(tài)範(fàn)圍很寬,約為10~12個(gè)數(shù)量級(jí)。因此,即使在沒有標(biāo)樣的情況下,也能給出較準(zhǔn)確的多元素半定量測(cè)試結(jié)果,十分有利於超純樣品的半定量分析。

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