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紫色氧化鎢SEM電鏡照片

紫色氧化鎢SEM電鏡圖片

紫色氧化鎢非針狀顆粒成分討論

紫色氧化鎢(紫鎢)常出現有不是針狀顆粒(非針顆粒)。其狀態有兩種:一種是小顆粒,一種是大顆粒。將正常生產的紫鎢過400目篩,取篩上物+400目、篩下物-400目。經實驗發現,+400目紫鎢中沒有非針顆粒,非針顆粒均存在於-400目紫鎢中,均為小顆粒。通過顯微鏡可以發現非針大顆粒表面光滑呈黃色,可能是三氧化鎢。SEM檢測沒有發現非針小顆粒。可見大、小非針顆粒難以同時存在於同一料中。

均勻的APT生產的紫鎢呈紫色或紫紅色,有個別小顆粒為非針顆粒。而不均勻的APT生產的紫鎢呈藍黑色,有較多非針小顆粒。用SEM檢測後發現,非針小顆粒存在粗細不均勻的顆粒中,對比針狀顆粒它只有氧元素較低,無其他雜質元素的影響。說明要是生產品質較高的紫鎢除了工藝條件的控制,還需要APT或鎢酸較為均勻。

紫色氧化鎢微觀結構對鎢粉和碳化鎢粉的影響

紫色氧化鎢(紫鎢)通過低倍SEM的觀察下形貌其特徵為:紫鎢聚集體的表面不平整,有很多的細小微孔。而在高倍SEM電鏡照片的觀察下,聚集體主要由錯落分佈的針狀或柱狀多晶粒組成。這些晶粒粗細不均,長、徑比很大,它們為相互錯落搭橋結構,這種結構使得紫鎢集聚體內部有許多的空隙,這非常有利於還原過程中氫氣的進入和水蒸氣的揮發,使其反應可以在表面或者內部同時進行,反應速度加快,且能在一定程度上抑制鎢粉顆粒的長大,得到細微性均勻且顆粒細微性小的鎢粉。

紫鎢被還原成鎢粉,其原來的針狀或柱狀晶粒已經熔斷成短棒狀,或者形成由多個單晶顆粒組成的鏈狀,大小較為均勻,細微性在0.1~1um之間,這就是說,整個還原過程粉末顆粒的外觀變化不大,只是由於氫氣奪去了氧而使得顆粒的微觀體積進行了收縮。鎢粉顆粒均勻,分佈很散,有利於下一步工序的碳化。

怎樣判斷紫鎢品質

一般鎢的氧化物有四種,分別為黃色氧化鎢、藍色氧化鎢、紫色氧化鎢和棕色氧化鎢。其形貌以紫色氧化鎢最特殊,由針須狀構成的APT偽晶形,而藍色氧化鎢、棕色氧化鎢、黃色氧化鎢與APT形貌相似。

怎樣判斷紫鎢品質,是生產者研究和關注的,也是使用者關注和必須掌握的,因為它直接影響鎢粉,碳化鎢粉的生產和品質。原紫鎢的檢測與藍鎢、黃鎢項目一致,只是氧指數、比表面積、假比重結果有所區別。後來有研究者提出採用相組成或掃描電鏡(SEM)方法檢測和控制,即WO2.72相≧98%或電鏡檢測控制非針狀顆粒數(顆粒無針須),這些檢測方法既繁瑣,檢測費用又高,甚至有時還達不到控制品質的效果。研究發現,比色法是一種較為直接控制和檢測紫鎢品質的方法,利用紫鎢獨特的顏色,將幾種類型紫鎢製成標樣,參比其顏色,確定其品質。對生產者來說也可根據其顏色判斷紫鎢品質及控制紫鎢的生產狀態。比色法是一種較直觀且行之有效的檢測紫鎢品質的方法,既節省時間又節省費用。

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